11.2.2.8 线性范围和检测低限

根据喹诺酮类药物的灵敏度,用样品空白溶液配成一系列基质标准工作溶液，在选定的色谱条件和质谱条件下进行测定，进样量40μL，用峰面积对基质标准工作溶液中被测组分的浓度作图，其线性范围、线性方程和线性相关系数见表11-15。

表11-15 十四种诺喹酮类药物的线性范围、线性方程和相关系数

由此可见，在该方法操作条件下，环丙沙星在0.4～100.0ug/kg，噁喹酸在0.4～50.0μg/kg，恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星在1.0～100.0μg/kg，氧氟沙星、达氟沙星、氟罗沙星、奥比沙星、麻保沙星在1.0～50.0μg/kg，氟甲喹在2.0～100.0μg/kg浓度范围内，响应值均在仪器线性范围之内。以每种喹诺酮峰高的信噪比大于5来确定方法的最小检出限。十四种喹诺酮的最小检出限(LOD)均为1.0ug/kg，定量限(LOQ)均为2.0ug/kg。

11.2.2.9 方法回收率和精密度

用不含喹诺酮类药物的蜂蜜样品进行添加回收率和精密度实验，样品添加不同浓度标准后，放置1h，使标准被样品充分吸收，然后按本方法进行提取和净化，用液相色谱-串联四极杆质谱测定，其回收率和精密度结果见表11-16。从表11-16可以看出，本方法在2.0ug/kg、5.0ug/kg、20.0ug/kg和50.0μg/kg四个添加水平，其回收率在71.8%～126.0%之间，相对标准偏差在1.6%～13.6%之间，说明该方法重现性很好。用不同蜜种进行方法适用性实验，实验数据见表11-17。从表11-17的数据可以得知，只有荞麦蜜和冬蜜中部分喹诺酮的回收率低于70%，而其他蜜种中喹诺酮的回收率均在70%以上，说明该方法适用于不同蜜种中喹诺酮残留的检测。

表11-16 蜂蜜中喹诺酮添加回收率(%)和精密度实验结果

表11-17 不同蜜种中喹诺酮类药物添加回收率实验数据

11.2.2.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表11-18。

表11-18 含量范围及重复性和再现性方程