12.2.1.9 方法回收率、精密度和适用性

用不含四环素族抗生素的蜂蜜样品进行添加回收和精密度实验，样品中添加不同浓度标准后，摇匀，使标准样品充分吸收，然后按本方法进行提取和净化，用高效液相色谱-串联质谱仪测定，其回收率和精密度见表12-10。从表12-10可以看出，本方法回收率在70%～120%之间，室内四个水平相对标准偏差均在18%以内。

采用本方法对葵花蜜、荞麦蜜、棉花蜜、油菜蜜、梧桐蜜等11个不同蜜种，在0.002mg/kg，0.010mg/kg，0.050mg/kg，0.100mg/kg四个添加水平对土霉素、四环素、金霉素、强力霉素进行添加回收率实验，其分析结果见表12-11。从表12-11可以看出，用11种蜂蜜在4个添加水平检查方法的选择性，四种四环素族抗生素的回收率在82%～93%之间，相对标准偏差在4.83%～9.02%之间，并且所做空白样品实验也证明，在四种四环素族抗生素出峰区域未见干扰峰，说明方法的选择性是好的。

表12-10 四环素族抗生素添加回收率(%)实验数据(n=10)

表12-11 11种蜂蜜四环素族抗生素添加回收率(%)实验

12.2.1.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表12-12。

表12-12 含量范围及重复性和再现性方程

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