13.2.1.9 方法回收率和精密度

用不含8种镇定剂的猪肾、猪肌肉样品进行添加回收率精密度实验，样品添加不同的浓度标准后，摇匀，放置2h，使标准品被样品充分吸收，然后按本方法进行提取和净化，用液相色谱-串联四极杆质谱测定。其回收率和精密度结果见表13-15。从表13-15可以看出，本方法在添加水平0.15～0.75ug/kg到0.96～4.80μg/kg，其回收率在78.7%～103.2%之间，相对标准偏差在5.0%～27.8%之间。

表13-15 猪肾和猪肉中添加镇定剂回收率和精密度的试验结果(n=10)

用不含8种镇定剂的原料乳样品进行添加回收率精密度实验，样品添加不同的浓度标准溶液后，摇匀，放置2h，使标准品被样品充分吸收，然后按本方法进行提取和净化，用液相色谱-串联四极杆质谱测定。其回收率和精密度结果见表13-16和表13-17。从表13-18和表13-19回收率及精密度可以看出，本方法在原料乳中添加水平0.10～0.50μg/kg到0.80～4.00μg/kg，其回收率在86.29%～92.49%之间，相对标准偏差在8.9%～20.56%之间;在纯奶粉中添加水平0.80～2.00ug/kg到2.0～8.00ug/kg，其回收率在81.59%～97.49%之间，相对标准偏差在1.76%～16.70%之间。

表13-16 原料乳中添加镇定剂回收率和精密度的试验结果(n=10)

表13-17 纯奶粉中添加镇定剂回收率和精密度的试验结果

13.2.1.10重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表13-18和表13-19。

表13-18 猪肾组织中8种镇定剂的含量范围及重复性和再线性方程

表13-19 牛奶和奶粉中8种镇定剂的含量范围及重复性和再现性方程