16.2.3.8 线性范围和测定低限
 
在本方法所确定的实验条件下,取硝基咪唑类药物一系列标准溶液,以峰面积(Y轴)对相应的硝基咪唑类药物的浓度(X轴)作图,结果表明:所测定硝基咪唑类药物浓度与对应的峰面积呈现良好的线性关系,见表16-19和表16-20。
 
表16-19 蜂王浆样品基质中硝基咪唑类药物的线性关系
 
表16-20 冻干粉样品基质中硝基咪唑类药物的线性关系
 
 
以不含硝基咪唑类(nitroimidazoles)药物残留的蜂王浆及冻干粉为样品基质,分别进行添加实验。经过测定方法的室内实验,确定本方法对硝基咪唑类药物的测定低限均可以达到0.5~1.0μg/kg。标准品添加样品基质液分析的测定低限能够较容易达到0.25μg/kg(S/N>10计)。
 
16.2.3.9 方法回收率和精密度
 
本方法进行了三个浓度水平室内回收率和精密度实验,每个浓度水平进行10次重复实验,测试结果的回收率和精密度汇总于表16-21和表16-22。
 
表16-21 蜂王浆样品基质中9种硝基咪唑类药物的添加浓度、平均回收率、变异系数等试验数据(n=10)
 
 
 
表16-22 冻干粉样品基质中9种硝基咪唑类药物的添加浓度、平均回收率、变异系数等试验数据(n=10)
 
 
 
16.2.3.10 重复性和再现性
 
在重复性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),如果差值超过重复性限(r),应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表16-23和表16-24。
 
表16-23 蜂王浆样品基质含量范围及重复性和再现性方程
 
 
 
表16-24 冻干粉样品基质含量范围及重复性和再现性方程