20.2.1.8 线性范围和测定低限

采用流动相稀释标准溶液进样做标准曲线。添加样品中莫能菌素、尼日利亚菌素和马杜霉素回收率均可达到80%～120%，而拉沙洛菌素和盐霉素回收率在20%以下，甲基盐霉素回收率为50%～65%。采用空白基质配制标准工作液做标准曲线，低水平添加样品中拉沙洛菌素和盐霉素的回收率在仍在50%～65%之间。为了保证定量准确，把标准溶液添加到基质中，按照样品提取、净化操作步骤同步操作，最终样液作为基质校准标准溶液。

在本方法所确定的仪器分析条件下，配制1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL系列浓度的聚醚类抗生素标准基质溶液，以仪器响应峰面积Y对的聚醚类抗生素浓度X进行线性回归，六种被测物质的线性良好，标准曲线图见20-13至图20-18，线性回归结果见表20-6。如果样品检测时如果所测物质含量超出线性范围，应当对提取液进行稀释，使得检测的响应在线性范围之内。

表20-6 聚醚类抗生素的回归方程、相关系数和线性范围

根据10倍信噪比，并计入试样称样量及最终定容体积后，得出6种聚醚类抗生素在牛奶和奶粉中的检测限。牛奶中莫能菌素、甲基盐霉素、尼日利亚菌素、拉萨洛菌素、盐霉素和马杜霉素的检测限均为0.2μg/kg；奶粉中莫能菌素、甲基盐霉素、尼日利亚菌素、拉萨洛菌素、盐霉素和马杜霉素的检测限均为1.6μg/kg。