21.2.2.1 适用范围

适用于牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的液相色谱-串联质谱测定。牛奶中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素均为5μg/kg，奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素均为40μg/kg。

21.2.2.2方法原理

牛奶中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留，用乙腈-二氯甲烷提取(奶粉：用乙腈提取)，正已烷脱脂，液相色谱-串联质谱检测，外标峰面积法定量。

21.2.2.3试剂和材料

乙腈：色谱纯；二氯甲烷、甲醇、氯化钠、正已烷：分析纯，使用前以乙腈饱和；乙腈-二氯甲烷溶液(4+1)：分别量取80mL乙腈、20mL二氯甲烷，混合均匀；饱和氯化钠水溶液；标准物质：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素，纯度≥99%；100μg/mL标准储备液：准确称取适量的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素标准品(精确至0.1mg)，用乙腈分别配制成100ug/mL的标准贮备液，在-18℃储存：0.500μg/mL混合标准工作液：准确吸取0.500mL伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素标准储备液至100mL容量瓶中，以乙腈稀释并定容，此混合工作液的浓度为0.500μg/mL。在-20℃储存；基质混合标准工作溶液：根据需要，吸取不同体积的混合标准工作液，用空白样品提取液配制成不同浓度的基质混合标准工作溶液，使用前配制。

21.2.2.4仪器和设备

液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾电离源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；离心机：转速大于或等于4000r/min；超声波水浴；涡旋混匀器；氮吹浓缩仪。

21.2.2.5样品前处理

(1)试样制备

牛奶：取均匀样品约250g装入洁净容器作为试样，密封置4℃下保存，并标明标记。奶粉：取均匀样品约250g装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。

(2)提取

a.牛奶准确称取2g样品(准确至0.01g)，置于25mL离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液，涡旋混匀1min，加入7.5mL乙腈-二氯甲烷混合溶液涡旋混匀1min，4000r/min离心5min，上清液转移至50mL氮吹管中，离心管中再加入7.5mL乙腈-二氯甲烷混合溶液，涡旋混匀1min，4000r/min离心5min，上清液合并至50mL氮吹管中，45℃氮气吹干。准确加入2.00mL乙腈至氮吹管中，涡旋混匀1min，加入3mL乙腈饱和正已烷，涡旋混匀1min，静置30min，取下层溶液过0.2um滤膜后，供液相色谱-串联质谱测定。

b.奶粉准确称取0.5g样品(准确至0.001g)，置于10mL离心管中，加入3mL乙腈，超声振荡5min，4000r/min离心5min，上清液转移至15mL带盖离心管中，残渣再用2.0mL乙腈提取一次，离心后的清液合并至15mL带盖离心管中，用乙腈定容至5.0mL刻度，混匀，加入3mL乙腈饱和正已烷，涡旋混匀1min，静置30min，取下层溶液过0.2um滤膜后，供液相色谱-串联质谱测定。

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