淀粉磷酸酯

[物化性质]淀粉磷酸酯是阴离子型高分子电解质，具有黏度高、稳定性强、透明度好、胶黏能力强等特性。单酯具有糊状透明、抗老化、稳定性好的特性和良好的保水性能。低温长期保存或重复冷融化无水分析出。

[制备方法]

(1)称取一定玉米淀粉，转入烧瓶内，加入溶剂和酯化试剂后摇匀。安装在微波反应炉内，并连接冷凝装置，接通冷凝水。选择一定的微波辐照强度，在不同辐照时间内进行酯化反应。并对反应后的产物通过抽滤分离、洗涤、干燥等处理得到相应酯化产品。

(2)半干法生产磷酸酯淀粉是将淀粉投入带有高速搅拌机、温度计与加热装置的反应器内，淀粉的加量为160g(含水率为13%)。再将定量磷酸二氢钠与尿素5.6g溶于24mL的水中，配成溶液，用乙酸和碱溶液调节pH值为5.5后，再分批加入淀粉溶液内，在高速搅拌下使物料混合均匀，再在135℃下，在适当的搅拌下反应近4h后得产品。将所获得的料液冷却，用3%的氯化钠液洗至无磷酸盐后，抽滤，干燥后其含磷量为0.775%。取代度0.036。

(3)两步法制备，按引入淀粉的先后顺序，可分为先阴离子化后阳离子化以及先阳离子化后阴离子化两种。这两种方法都涉及淀粉的阴、阳离子化单元反应。过程包括磷酸酯化、硫酸酯化和羧基化等，受开发的用途制约，目前研究多集中在磷酸酯化及羧基化；而阳离子化是指淀粉与含有氨基、亚氨基及铵等的试剂反应，从而显示电正性的过程。通常，在商业中广泛使用的衍生物是季铵类醚化剂。而叔胺类醚化剂，如2-二乙基氨基乙基氯化物(DEC)，由于其阳离子性只在酸性条件下才具备，故其应用受到限制。将淀粉用磷酸盐处理，得到淀粉磷酸单酯。如将甘薯淀粉分散于磷酸盐的水溶液中浸泡、搅拌、过滤，滤饼在50℃以下干燥至含水量10%，然后进行固相酯化反应，用水或醇溶液洗涤后得到淀粉磷酸单酯。

其中磷酸盐可以是三聚磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸二氢钠或它们的混合物。相比之下，三聚磷酸钠反应条件相对温和，反应在弱酸性条件下进行。

(4)湿法生产中，将磷酸盐加入到淀粉悬浆中，50℃反应，过滤、洗涤和干燥即得淀粉磷酸酯或使用糊化淀粉与三聚磷酸钠反应，较之浆法有高的取代度(大于0.3)和反应效率(可达85%)。干法生产中，将细粉末状磷酸盐与干淀粉混合(常用磷酸盐溶液喷淋到淀粉饼或干淀粉上)，直接于130～150℃下进行热反应得产品。

(5)将含玉米淀粉(10%湿度)2500g的悬浮液，调pH为中性，搅拌下加入208g质量分数60% CHPTMAC的水溶液，在43℃下反应24h，用盐酸中和后再过滤、水洗、室温下风干。将所得阳离子淀粉醚1000g与含40g三聚磷酸钠的水溶液配成浆，过滤，干燥至湿度为6%，升温至133℃下反应15min，产品中n(阴离子)：n(阳离子)为0.198：1.000，磷的质量分数为0.14%，或用干法，将阳离子淀粉悬浆过滤，再配制STPP溶液48g溶于126g水中，pH值为5。将此溶液喷到滤饼上，干燥，133℃反应9min，产品n(阴离子)：n(阳离子)为0.233：0.000，磷的质量分数为0.17%。

(6)一步法，阴、阳离子化同时进行，可简化反应及后处理过程。但由于阴、阳离子化试剂间可能存在相互作用及反应条件不同，会给此过程的应用带来一定的限制。

在淀粉的水浆中，可用石灰控制pH值为9～11，加入3-氯-2-磺丙酸和CHPTMAC，在20～45℃反应6～24h得所需产品。

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