水溶液酸度(pH)国家基准技术改造
国家燃烧热基准技术改造
电解质电导率国家基准改造
农药、兽药标准物质的研究
元素含量与形态标准物质的研究
水质环境检测用卤代烃标准物质的研究
血液粘度测量用(牛顿流体)标准物质的研究
人血清中无机成分分析标准物质的研究
钕同位素标准物质的研究
总挥发性有机物标准物质研制
砷元素形态分析标准物质的研究
四种食品添加剂标准物质的研制
氨基酸标准物质的研制
硝基苯类标准物质研制
苏丹红类色素工作标准物质研究
水中溶解性固体总量分析标准物质
台式气相色谱-质谱校准用标准物质
ICP-MS仪器校准用溶液标准物质
水中三甲基铅成分分析标准物质
碳酸钠溶液标准物质
 
基准试剂国家基准装置技术改造
 
 
该项目于2006年 12 月21日通过了国家质量监督检验检疫总局组织的项目鉴定。
该基准是有关化学成分量唯一计量基准,可通过准确测量电流(I)、时间(t)和样品质量(m)等基本物理量,并借助物质的分子量(M)、法拉第常数(F)等基本物理常数,根据法拉第电解定律直接溯源到SI单位,具有重要的计量学意义。
项目组研制了高精密计时恒流源,并对原装置中的标准电池、恒温系统及检测系统进行了改造,使基准试剂纯度国家基准装置计量性能显著提高,整套装置的不确定度优于0.004%(k=2),各项技术指标均达到或超过合同书要求。
在该计量基准改造的基础上,深入研究了库仑基准方法,研制了氧化还原、酸碱、络合、沉淀等四类八种基准物质,全面提高了包括基准装置、基准方法、基准物质在内的整个计量基准的计量水平。通过多次参加国际比对并均取得了优异成绩,九项库仑基准能力获得国际计量委员会多边互认(CIPM MRA),充分证明了该基准装置已达到了国际同类先进水平。
通过本次改造更加巩固和提高了该计量基准在化学成分量量值溯源体系中溯源源头的地位和作用,为我国化学成分量测量溯源提供了可靠的技术保障,已广泛应用于化工、环保、地质、农业、石油、医药、卫生、进出口检验检疫等领域,并已取得了显著的社会效益和经济效益。
 
 
 
水溶液酸度(pH)国家基准技术改造
 
“水溶液酸度(pH)国家基准”技术改造课题于2006年12月21日通过了国家质量监督检验检疫总局科技司的鉴定。
该课题对水溶液酸度(pH)国家基准装置精密恒温系统、电解池电压精密测量系统和气压精密测量系统、测温系统和精密天平等五个部分进行了改造,提高了上述部分主体仪器的测量精度和准确度,并实现了计算机控制的自动化数据采集和结果处理计算,大幅度提高了工作效率。基准装置采用经典的基准方法Harned-Cell无液接界电池法,原理正确,技术路线合理。在课题期间参加过两次CCQM国际关键比对, 我国报告的各比对结果均在标准值的不确定度范围内,证明我国的酸度(pH)基准测量装置已达到国际先进水平,在0到50°C范围内,基准装置的扩展不确定度为0.004pH(k=2),取得了B1、B3、B4、B6、B9五个基准点测量的等效度,基准装置的测量能力(CMC)也列入到了BIPM KCDB中。酸度基准定值的国家一级pH标准物质具有最高的计量学特性,用作酸度(pH)的溯源性标准,在校准仪器、评价分析方法及仲裁分析中广泛应用,满足了国内环境保护、食品安全、医药、健康和化工等领域中有关酸度(pH)量值溯源的要求,保证了国内酸度(pH)量值的一致准确;而且我国的许多周边国家也开始将我国酸度基准作为其酸度量值的溯源体系,满足其溯源的要求。
 
国家燃烧热基准技术改造
 
2001年国家质检总局下达燃烧热基准技术改造项目,时间2001年10月至2004年6月,总经费64万元,项目编号1。
2006年12月21日,受国家质量监督检验检疫总局科技司委托,由中国计量科学研究院组织召开了“国家燃烧热基准” 技术改造课题鉴定会。
国家燃烧热基准技术改造后基准热量计热容量测量扩展不确定度达到0.01%,一级热量标准物质苯甲酸定值扩展不确定度0.02%,与美国标准技术研究院(NIST)热量标准物质苯甲酸进行比对测量,结果完全吻合。本次技术改造按照原定技术指标和合同规定时间完成。
该课题对国家燃烧热计量基准进行了全面的技术改造,整个装置的仪器化程度、一体化程度、测量自动化程度大大提高。在基准装置的恒温控温、温度测量、数据采集与处理及自动化控制、一级热量标准物质苯甲酸提纯装置等方面进行了创新性研究并取得较好的结果。课题的完成从源头解决了燃烧热量值溯源问题,测量技术指标达到国际先进水平。
改造后的燃烧热基准为热量标准物质的准确定值提供了可靠的技术支持和保障,该标准物质已广泛应用于电力、煤炭、军工、科研、贸易等领域。
 
“电解质电导率国家基准”技术改造
 
 
“电解质电导率国家基准”技术改造课题于2006年12月21日通过了国家质量监督检验检疫总局科技司的鉴定。
该课题对国家电解质电导率计量基准进行了全面的技术改造,整个装置的仪器化程度、一体化程度、测量自动化程度大大提高。在基准装置的恒温系统、温度测量、数据采集及自动化控制等方面进行了创新性研究并取得较好的结果,基准测量结果的不确定度有所提高,扩展了测量温度范围。电解质电导率基准技术改造原理正确,设计科学合理,改造后的基准采用了最新的基于摩尔浓度和90温标的国际建议值,测量不确定度为0.04%~0.06% (k=2),为实现我国电导率测量结果与国际接轨提供保证,为电解池常数的标定提供了可靠的溯源基准。
 
农药、兽药标准物质的研究
 
 
“农药、兽药标准物质研究”课题为国家科技基础条件平台工作项目《化学测量溯源急需标准物质的研究》项目中子课题,该课题历时两年,共研制40种农药纯品标准物质和10种兽药纯品标准物质。于2006年 11 月 23日,受国家质量监督检验检疫总局委托,由中国计量科学研究院主持召开了鉴定会。鉴定委员会专家一致认为:
课题研制的40种农药、10种兽药纯品标准物质填补了国内外相关纯品标准物质的空白,其研制技术达到国际先进水平。
该课题为完善我国化学测量急需的溯源体系,提高我国农残和兽残的检测能力和水平,保证量值的准确、有效、可靠和互认提供了重要的技术保障和必要的量值溯源条件。
 
水质环境检测用卤代烃标准物质的研究
 
 
国家科技基础条件平台工作项目《化学测量溯源急需标准物质的研究》项目中子课题:“卤代烃类溶液标准物质的研制”于2006年 11 月 23日,受国家质量监督检验检疫总局委托,由中国计量科学研究院主持召开了课题鉴定会。鉴定委员会专家一致认为:
课题研制的二氯甲烷等九种卤代烃类标准物质中的六种填补了国内空白,研制水平达到国内同类标准物质领先水平。该系列标准物质的研制,满足了相关领域对卤代烃类标准物质品种的需求,解决了这几种卤代烃检测结果的量值溯源问题。
血液粘度测量用(牛顿流体)标准物质的研究
 
课题组采用了基准毛细管黏度计对选定的可用于血液黏度测量的标准物质候选物进行了均匀性、稳定性考查,并进行了最终定值,同时对测量结果不确定度进行了详细的分析。
血液黏度是多种疾病临床诊断时的重要辅助手段。本项目首次在国内研制出6种可以用于血液黏度测量用标准物质,量值范围从1.5mm2/s到50mm2/s,解决了血液黏度计的溯源要求。国际比对的结果表明:所研制的标准物质的不确定度指标达到国际先进水平。
血液黏度标准物质是血液黏度计生产商及使用者不可缺少的质控手段,已经在卫生部门和仪器制造业有了较为广泛的应用,用户反应良好,并产生了较好的社会效益和经济效益。
 
人血清中无机成分分析标准物质的研究
 
 
项目针对国内高水平临床检验标准物质的需要,开展了冷冻人血清中铁、硒、钙、钾、镁、铜、锌、钠、氯、锂十种无机成分分析标准物质的研制,与国外同类标准物质相比,增加了铁、锌、铜、硒等重要元素,应用范围更加广泛。建立了同位素稀释电感耦合等离子体质谱测量血清中铁、硒、钙、钾、镁、铜、锌的权威方法,以及钙、钾、镁、锌元素的样品处理新方法和同位素稀释四极杆ICP-MS测量方法。通过国际比对,验证了建立的血清中元素同位素稀释质谱测量方法的可靠性和可比性。 项目于2006年11月28日通过了专家鉴定,与会专家一致认为研制的人血清标准物质符合国家一级标准物质技术规范的要求,达到了国际同类标准物质的先进水平,其推广应用将为我国临床化学、医学、营养学、卫生检验检疫等方面的测量、诊断和研究工作提供质量保证和量值溯源。
 
钕同位素标准物质的研究
 
同位素标准物质是质谱仪器校正、同位素测量量值溯源和测量方法评价所必须的,是同位素地质学、地球化学、核科学等领域研究不可或缺的重要标准。中国计量科学研究院化学分析所采用热电离质谱(TIMS)和多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)两种绝对质谱测量方法研制了锌、钐、钕同位素标准物质,并测量了相应元素的原子量,测定结果已被IUPAC同位素丰度与原子量委员会采纳为国际新标准,相关论文已在Int. J. Mass Spectrom.等著名国际杂志上发表,建立的同位素丰度绝对质谱测量方法达到国际同类测量领先水平,研制的锌、钐、钕同位素标准物质填补了国内空白。
 
总挥发性有机物标准物质研制
 
 
国家质量监督检验检疫总局科技项目:“总挥发性有机物(TVOC)标准物质的研制”于2006年 12 月 27 日,受国家质量监督检验检疫总局委托,由中国计量院主持召开课题鉴定会。
鉴定委员会审查了课题组提交的技术材料,听取了课题研究报告、查新报告,并现场考查了课题的完成情况。经讨论,鉴定委员会专家一致认为:
该课题研制的三种不同浓度的总挥发性有机物(TVOC)溶液标准物质(包括了苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯、苯乙烯、乙酸丁酯和正十一烷,共计九种组分),填补了国内室内环境检测标准物质的空白,其主要技术指标达到国内先进水平。该课题的完成解决了室内空气质量检测的量值溯源问题。应用本项目研制的总挥发性有机物(TVOC)溶液标准物质及其定值方法参加了CCQM-P61甲醇中挥发性有机物国际比对试验,取得了满意结果。
 
砷元素形态分析标准物质的研究
 
 
砷元素长期以来被认为是一种对人体健康有负面影响的元素,例如无机砷不但具有急性毒作用,在长时间低浓度的摄入下,还有致癌、致畸等慢性毒作用。而近期科学研究发现,砷元素的毒性大小是随着化合物的形态不同而有很大变化的,有些海产品当中的有机形态砷其毒性不及无机砷的千分之一。 所以,砷元素的形态分析对食品安全非常重要。目前仪器分析技术飞速发展,不断推陈出新的气相、液相色谱和毛细管电泳等高效分离手段结合质谱等高灵敏度检测器,己经为砷元素形态的分析提供了良好的技术平台,但是快速准确地获得所需要的数据还需要相关标准物质和化学计量方面的支持。化学所无机室目前在此领域已经开展了专项研究,并且已经产成了第一批成果。
“国家化学测量溯源急需标准物质的研究(2004 DEA 10160)”的子项目“元素含量与形态标准物质的研究”于2006年9月进行了课题鉴定,鉴定委员会专家认为:
该系列标准物质的制备工艺合理,经均匀性检验,均匀性良好;经一年稳定性考察,量值及形态稳定; 研制技术路线上,使用核磁共振和色谱—质谱联用等方法测定砷化合物的形态及纯度,采用库仑法、HPLC-ICPMS方法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱等多种分析方法对标准 物质浓度进行定值,结果准确可靠; 在国内元素形态溶液类标准物质研究中具有创新性和推广意义。
本项目研制的砷元素形态标准溶液填补了国内空白,其中的砷酸根、一甲基砷、二甲基砷和砷胆碱等四类溶液标准物质填补了国际相关标准物质的空白,达到国际同类标准物质的先进水平。
 
四种食品添加剂标准物质的研制
 
 
国家质量技术监督检验总局科技项目:食品添加剂标准物质的研制,与2006年6月8日,经国家质量监督检验检疫总局批准,由中国计量科学研究院主持召开了课题鉴定会。
本课题研制的食品添加剂(安赛蜜、甜蜜素、咖啡因、对羟基苯甲酸乙酯)纯品标准物质,填补我国在食品添加剂测量方面标准物质的空白,纯度技术指标达到国际先进水平。成果的创造性、先进性
本课题的研究成果将对保证食品添加剂测量结果的准确、互认和可溯源性,提升食品添加剂测量水平,保障食品安全具有重要的现实意义。
氨基酸标准物质的研制
 
 
国家质量监督检验检疫总局科技项目:“氨基酸标准物质的研究”于2006年6月8日,经国家质量监督检验检疫总局批准,由中国计量科学研究院主持召开了课题鉴定会。
该课题研制的12种氨基酸纯品标准物质和17种氨基酸的混合溶液标准物质,填补了国内空白,不确定度技术指标达到了国际先进水平。该课题的完成,满足了相关部门对氨基酸标准物质的需求,解决了氨基酸测量结果的量值溯源和统一问题。
 
硝基苯类标准物质研制
 
 
国家质量监督检验检疫总局科技项目《硝基苯类标准物质的研制》历时一年半的研究时间,共研制六种硝基苯类(硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、2,4 — 二硝基甲苯、2,4 — 二硝基氯苯、2,4,6— 三硝基甲苯)纯品及其以甲醇为基体的六种溶液和混合溶液标准物质,该课题于 2006年6月8日,经国家质量监督检验检疫总局批准,由中国计量科学研究院主持召开了鉴定会。
《硝基苯类标准物质的研制》课题的完成填补了国内硝基苯类标准物质的空白,解决了国内环境监测和卫生防疫及水质分析等部门对硝基苯类标准物质的需求和检测结果的量值溯源问题。
 
苏丹红类色素工作标准物质研究
 
 
2006年12月15日,中国计量科学研究院科技发展部组织专家对化学计量与分析科学所承担的“苏丹红类色素工作标准物质研究”课题(原国家标准物质研究中心自筹课题)进行了验收。
该课题研制的五种苏丹红工作标准物质(苏丹红1,苏丹红2,苏丹红3,苏丹红4,苏丹红7B)的各项指标量值、不确定度均达到并优于任务书要求,超额完成任务。该标准物质在食品安全检测领域将起着十分重要的作用,为食品安全检测部门及时提供量值溯源急需的苏丹红标准物质。该课题首次引入核磁氢谱法在标准物质上的定值研究,建立了核磁定值方法以及不确定度分析模式,为今后色素类标准物质的研制闯出一条新路。
 
水中溶解性固体总量分析标准物质
 
 
饮用水中盐的多少对人体的健康有着重要的作用。在我国饮用水标准中将溶解性固体作为主要监控指标。为了评价分析方法,考核人员素质,使分析结果具有可比性,并减少不必要的浪费,需要使用标准物质,所以研制溶解性固体分析溶液标准物质是十分重要和必要的。
 
台式气相色谱-质谱校准用标准物质
 
 
2006年11月16日,中国计量测试学会标准物质专业委员会主持召开了国家科技部重大项目“国家分析测试体系的建立与完善”的子项目“系列质谱仪校准规范编制及必备标准物质的研制”中“台式GC-MS校准用标准物质的研制” 的评审会。该课题研制了异辛烷中八氟萘、二苯甲酮、六氯苯三种溶液标准物质,其中八氟萘对纯度进行了准确测量,另外两种利用现有的国家二级标准物质用重量法配制并定值。定值准确可靠。
该课题研制的标准物质填补了国内空白,解决了国内计量、检测等部门对台式GC-MS联用仪校准用标准物质的需求,应用前景广阔,具有良好的社会效益。
 
ICP-MS仪器校准用溶液标准物质
 
 
该ICP-MS仪器校准用溶液标准物质,为该类仪器检定校准工作的开展提供了准确一致的物质保证,将有助于《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》的推广执行。
水中三甲基铅成分分析标准物质
 
 
水中三甲基铅成分分析标准物质为铅形态测量结果的量值传递和溯源提供了保障,将有助于我国在元素形态分析方面的水平的提高。
 
碳酸钠溶液标准物质
 
 
碳酸钠溶液标准物质作为碱量的溯源性标准,可满足化工、农业、环保、钢铁、医药、卫生等行业酸碱滴定分析中量值溯源的要求,使测量结果获得很好的准确度,同时它也适合作为计量系统量值传递及认证考核现场专用标准物质。