食品中丙烯酰胺的测定用气相色谱-质谱(GC-MS)法(依据GB/T5009.204-2005)。
1.原理
丙烯酰胺(acrylamide)系极性小分子化合物。食品中丙烯酰胺经水、醇类等极性溶剂提取,离心过滤和过柱等净化处理,溴化衍生生成2,3-二溴丙烯酰胺(2,3-DBPA),气相色谱-质谱联机分析。结果按下式计算:
式中X——样品中丙烯酰胺的含量,mg/kg
p——测定液中丙烯酰胺的浓度,ug/mL
V——测定液体积,mL
R——稀释倍数
m——试样的质量,g
2.推荐使用仪器条件
色谱柱:DB-5ms或柱效相当的色谱柱,30m×0.25mm ×0.25um;色谱柱温度(程序升温):65℃保持1min,然后以每1min升温15℃直到280℃,保持15min;进样口温度:260℃;离子源温度:230℃;接口温度:280℃;离子源:El源,70eV;测定方式:选择离子监测方式(SIM)或选择离子储存方式(SIS);选择监测离子(m/2):152,150,108,106;载气:氦气(99.999%),流速:1.0mL/min;进样方式:恒流,无分流进样;进样量:1uL。
3.要点提示
方法的检出限为7ug/kg。