采用高效液相色谱法(依据NY/T1666-2008)。
1.原理
试样加环己烷匀浆、超声提取,用二甲基亚砜反萃取。在二甲基亚砜中加入水溶液,用环已烷反萃取,浓缩近干,用甲醇溶解,供高效液相色谱测定(荧光检测器)。外标法定量。结果计算如下:
(1)单点校准结果计算
式中X——苯并[a]芘的含量,ug/kg
A——样液中苯并[a]芘的峰面积,cm2
As——标准工作液中苯并[a]芘的峰面积,cm2
ps——标准工作液中苯并[a]芘的浓度,ng/mL
V——样液最终定容体积,mL
m——称样量,g
(2)标准曲线校准定量结果计算
式中X——试样中苯并[a]芘的含量,ug/kg
C——标准曲线中查得的样液中苯并[a]芘的浓度,ng/mL
V——样液最终定容体积,mL
m——称样量,g
2.仪器条件
色谱柱:C18柱,5um,4.6mm×250mm;流动相:乙腈+水(88+12),用前过滤膜,脱气;流速:1.2mL/min;荧光检测器:激发波长384nm;发射波长406nm。
3.要点提示
本方法适用于烧烤、油炸、烟熏等肉制品中苯并[a]芘的检测。方法的检出限为0.5ug/kg。