在此介绍高效液相色谱法(依据《GB/T21126-2007小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》)。
1.原理
在酸性溶液中,样品中残留的甲醛次硫酸氢钠分解释放出的甲醛被水提取,提取后的甲醛与2,4-二硝基苯肼发生加成反应,生成黄色的2,4-二硝基苯腙,用正己烷提取后,经高效液相色谱分离,与标准甲醛衍生物的保留时间对照定性,用标准曲线法定量。按下式计算:
式中X——样品中甲醛次硫酸氢钠含量(以甲醛计),ug/g
m1——根据衍生物苯腙峰面积,从标准工作曲线查得甲醛的质量,ug
50——样品加提取液体积,mL
2——测定用样品提取液体积,mL
m——样品质量,g
2.色谱分析条件
色谱柱:化学键合C18柱,4.6mm×250mm;流动相:乙腈+水混合溶液;
流速:0.8mL/min;紫外检测器波长:355nm。
3.要点提示
本方法适用于小麦粉、大米粉及其制品中残留甲醛及甲醛次硫酸氢钠含量的测定。检出限为0.08ug/g。