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对硝基苯酚测定性能和生产原理

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

对硝基苯酚(p-nitrophenol)又称4-硝基苯酚,分子式为C6H5NO3,分子量为139.11,结构式为

  

  

1.产品性能

  

无色至淡黄色结晶;熔点113~114℃;沸点279℃(分解);相对密度1.270;易溶于乙醇、乙醚和氯仿等有机溶剂,可溶于水、碳酸钠和氢氧化钠溶液;在空气中氧化,颜色逐渐变深;有毒。

  

2.生产原理

  

由对硝基氯苯经碱性水解,再酸化制得。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

水解锅,结晶锅,抽滤机,储槽。

  

6.生产工艺

  

在水解锅内加入137~140g/L氢氧化钠溶液2320~2370L,再加入600kg熔融的对硝基氯苯。加热,升温至150℃,锅内压力为0.4MPa,停止加热。水解反应所产生的热量使物料温度继续上升。将反应温度控制在165℃,反应压力为0.59~0.6MPa,继续反应3h。反应达终点后,将物料冷却至120℃,转入已装有50L浓硫酸和600L水的结晶锅中。将混合物冷却至50~55℃,加浓硫酸直至刚果红试纸呈紫色。冷却物料至30℃后,进行抽滤,脱水后制得含量90%以上的对硝基苯酚约500kg。

  

7.实验室制法

  

将62.8g对硝基氯苯和600mL水加入1.5L不锈钢高压釜中,搅拌下加入35%氢氧化钠溶液86.5g。盖严高压釜,加热升温至140℃,压力增加到0.25MPa,保温反应12~13h。反应达终点后,放置冷却。将釜内物料过滤,滤饼用饱和食盐水洗涤。

  

然后,将滤饼溶于500mL热水中,煮沸至对硝基氯苯的气味消失为止。趁热过滤,滤液冷却后用盐酸酸化,析出结晶,再过滤。滤饼于室温下干燥,即得对硝基苯酚。