11.2.1.6 测定

(1)液相色谱条件

色谱柱：C18，5μum，150mm×2.1mm，或相当者：柱温：30℃；流速：200μL/min；进样量：20μL；梯度洗脱，洗脱程序见表11-4。

表11-4 液相色谱梯度洗脱程序

(2)质谱条件

离子源：电喷雾源ESI；扫描方式：多反应监测(MRM)，正离子模式；离子源温度：490℃；雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气及其他合适气体；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求；喷雾电压、去集簇电压、碰撞能等电压值应优化至最优灵敏度；定性离子对、定量离子对、去簇电压和碰撞能量见表11-5。

表11-5 15种喹诺酮类药物的质谱参数

(3)定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与混合基质标准校准溶液中对应浓度标准校准溶液的保留时间偏差在±2.5%之内；且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1-5 规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

(4) 定量测定

外标法定量：在仪器最佳工作条件下，对混合基质标准校准溶液进样，以峰面积为纵坐标，混合基质校准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，15种喹诺酮类药物的参考保留时间见表11-5，15种喹诺酮类药物的多反应监测(MRM)色谱图见图11-2。

图11-2 15种喹诺酮类药物的多反应监测(MRM)色谱图

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