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1-乙酰氨基-7-萘酚测定性能和工艺流程

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

1-乙酰氨基-7-萘酚(1-acetamido-7-naphthol)分子式为C12H11NO2,分子量为201.2,结构式为

  

  

1.产品性能

  

片状结晶,有升华作用;溶于乙醇、乙醚、乙酸和苯;熔点164~165℃;对皮肤和黏膜有刺激作用,能经皮肤吸收而引起肾炎,毒性低于萘酚。

  

2.生产原理

  

先将1-氨基-7-萘磺酸用烧碱碱熔生成1-氨基-7-萘酚钠,再用稀盐酸酸化,析出氨基酚用乙酸酐乙酰化得到产品。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

碱熔釜,中和锅,压滤机,酰化反应锅,储液槽。

  

6.生产工艺

  

1)碱熔

  

碱熔釜中加入烧碱170kg、液碱(30%)50kg,升温到250℃,2h加入1-氨基-7-萘磺酸60kg,加料温度在250~260℃。加料毕,升温到280~300℃(防止溢出),保温1~l.5h,直至终点(终点测定:取少量碱熔物稀释于水中,滴在滤纸上,紫外光下无天蓝色外圈)。停止加热,加入150kg水,搅拌30min,稀释于800kg水中,搅匀,加入盐酸约450L至pH为1~2。加活性炭5kg,搅拌30min,过滤,滤渣以少量水洗涤,弃去,滤液及洗液加入中和锅,以碳酸钠中和到pH为6.8,过滤。滤饼以水洗涤,得1-氨基-7-萘酚。

  

2)乙酰化

  

在酰化反应锅中加入1-氨基-7-萘酚,以水稀释至含量为30%,加入冰醋酸,搅拌,升温到40℃,慢慢加入乙酸酐,温度低于60℃(配料质量比为1-氨基-7-萘酚:冰醋酸:乙酸酐=1:0.4:1),加毕,在60℃保温30min,直至反应液中游离胺含量≤0.5%。加水250L,冷却至30~35℃。过滤,滤饼水洗至pH为6~7,滤干得1-乙酰氨基-7.-禁酚,总收率为51%。

  

7. 实验室制法

  

在三颈烧瓶中加入170g氢氧化钠、50g30%氢氧化钠,加热至250℃,加入60g 1-氨基-7-萘磺酸,加热碱熔至终点(终点测定:取少量碱熔物稀释于水中,滴在滤纸上,紫外光下无天蓝色外圈)。稍冷加入150mL水,搅拌20min,稀释至800mL,搅拌加入盐酸约450mL至pH为1~2。活性炭脱色后,过滤,滤液用Na2CO3中和至pH为6.8,析晶,过滤,滤饼为1-氨基-7-萘酚。将其用水稀释至30%,加入冰醋酸,升温至40℃,加入乙酸酐(用量比为氨基萘酚:冰醋酸;乙酸酐为1:0.4:1)。于60℃保温0.5h。过滤,水洗至pH为6~7,干燥得到1-乙酰氨基-7-蒜酚,收率为49%~52%。

  

8. 产品标准

  

  

9. 质量检验

  

含量测定:用盐酸标准溶液采用电位滴定法,分别记录滴定游离碱(两次pH之差达最大)时和pH为7时耗用的盐酸标准溶液的体积V1和2。同时做一空白实验,在pH8.7和5.7附近各有一个突跃,两个突跃处盐酸消耗量之差为△V,即为空白值。

  

  

式中:c——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

  

V1——滴定游离碱时耗用盐酸标准溶液的体积,mL;

  

V2——滴定总碱量时耗用盐酸标准溶液的体积,mL;

  

△V——空白实验耗用盐酸标准溶液的体积,mL;

  

G—样品质量,g。

  

10.产品用途

  

本品主要用作中性染料灰棕、黑、卡其等偶合组分的中间体。

  

11.安全措施

  

(1)生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品。在1-氨基-7-萘磺酸进行碱熔时,应注意高温下(280~300℃)安全操作。

  

(2)该品对皮肤和黏膜有刺激性,要避免与皮肤直接接触。密封包装,储于通风、阴凉处。