14.2.2.8 线性范围和测定低限

按照本方法制备4种安乃近代谢物浓度分别为1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、40.0ng/mL和100ng/mL的基质混合标准溶液，在选定的条件下进行测定，以峰面积(Y轴)对相应的安乃近代谢物各组分浓度(X轴)作图，结果表明，测定的四种组分浓度与对应的峰面积值呈现良好的线性关系(见表14-10)，检出限均小于2.0μg/L。

表14-10 牛奶和奶粉4种安乃近代谢物线性关系和检测低限

在方法规定的操作条件下，牛奶样品中四种安乃近代谢物的添加浓度为5.0μg/kg时，所测谱图的信噪比大于10，高于仪器最小检知量。因此，本方法对于牛奶中4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的测定低限确定为5.0μg/kg。对于奶粉，四种安乃近代谢物的添加浓度为40.0ug/kg时，所测谱图的信噪比大于10，因此本方法对于奶粉中四种安乃近代谢物的测定低限确定为40.0μg/kg。

14.2.2.9 方法回收率和精密度

法回收率和精密度实验，以不含安乃近及其代谢物的牛奶和奶粉为添加基质，牛奶的添加水平设定为：5μg/kg、10ug/kg、20ug/kg和50μg/kg四个添加浓度，奶粉的添加水平设定为：40ug/kg、80μg/kg、160μg/kg和400μg/kg四个添加浓度，每个浓度进行十次实验，测得各种安乃近代谢物的回收率汇总列表(见表14-11)。方法的平均回收率为78.4%～99.4%，相对标准偏差为2.50%～8.80%。

表14-11 牛奶和奶粉基质中安乃近代谢物的回收率和室内精密度分析结果(n=10)

14.2.2.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表14-12。

表14-12 含量范围及重复性和再现性方程

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