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1,4-二羟基蒽醌的生产原理和技术配方

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

1,4-二羟基蒽醌(1,4-dihydroxyanthraquinone)又称醌茜(quinizarin),分子式为C14H8O4,分子量为240.2,结构式为

  

  

1.产品性能

  

从乙酸、乙醚中析出的为橙色结晶,而从醇、苯、甲苯中析出的为深红色针状结晶。熔点200~202℃(自乙酸中析出),196℃(自乙醇中析出)。微溶于水;溶于浓硫酸、氢氧化钠溶液、氯苯、甲苯、二甲苯、二氯苯;溶于醇呈红色;溶于醚呈棕色并显黄色荧光;溶于碱及氨中呈紫色。遇二氧化碳生成黑色沉淀,1g能溶于13g的沸冰醋酸;能升华;本品毒性与蒽醌相似;燃烧时火焰带有腐蚀性,对皮肤能致敏。

  

2.生产原理

  

在硼酸及硫酸存在下,邻苯二甲酸酐(苯酐)与对苯二酚发生热缩合反应,再经稀释、中和、氧化、压滤得成品。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方

  

  

5.主要设备

  

缩合反应釜,打浆罐,压滤机,储液罐。

  

6.生产工艺

  

在缩合反应釜内加入95%硫酸836kg、对苯二酚121kg、苯酐330kg及硼酸109kg,加热至150~155℃,保温12h。以6000kg水打浆,搅拌,静置6h,吸出上层废酸。再如上法打浆洗涤两次。以纯碱中和至pH为6.5~7。在35℃以下,1h内加入次氯酸钠溶液(含有效氯63.3kg)。搅拌lh,过滤、洗涤,滤饼即为1,4-二羟基蒽醌,产量200kg。苯酐与对氯苯酚在硫酸、硼酸存在下反应也可得到1,4-二羟基蒽醌,反应温度为200℃,反应时间为3.5h,收率为70%左右。

  

7. 实验室制法

  

在250mL圆底烧瓶中,放置11.5g对氯苯酚、30g邻苯二甲酸酐、5g结晶硼酸和109mL96%硫酸,混匀。油浴加热,使温度升至200℃并保温3.5h。冷却后,在搅拌下慢慢倒入500mL冷水中。滤出沉淀物与1000mL水共沸,趁热过滤,再将滤饼悬浮于1000mL沸水中,加入约30mL10mol/L氢氧化钾溶液,使产生紫色,再多加30mL。趁热过滤,滤渣用20mL热的2%氢氧化钾溶液洗涤后弃去滤渣。合并滤液和洗液,通入CO2至饱和,再将沉淀物过滤。滤渣与500mL10%碳酸钠溶液煮沸,冷却至室温后过滤,再用500mL 5%HCI将滤渣煮沸,然后冷至室温后过滤,用冷水洗涤最后产物,于100℃烘干得产品,产量为14.7~16g,产率为68%~74%。

  

 

  

 

  

文章来源:《农产品质量安全检测》

  

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