对氯苯甲醛(p-chlorobenzaldehyde)又称4-氯苯甲醛，分子式为C7H5C1O，分子量为140.57，结构式为

1.产品性能

无色片状结晶；熔点47.5℃，沸点213～214℃、72～75℃/3×133.2Pa，相对密度(d461)1.196，闪点87℃，折射率(nD61)1.5552；有刺激性；溶于水、丙酮，易溶于乙醇、乙醚和苯；能随水蒸气挥发；能发生银镜反应。

2.生产原理

1)二氧化锰氧化法

对甲基氯苯在酸性条件下用二氧化锰氧化，然后水蒸气蒸馏，再精馏得对氯苯甲醛。

2)氯化水解法

在三氯化磷存在下，对氯甲苯光照氯化得到对氯二氯甲苯，然后在酸性条件下水解，得到对氯苯甲醛。

这里介绍氯化水解法。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

氯化釜，液氯缓冲缸，水蒸气蒸馏釜，尾气吸收槽，水解釜，精馏釜。

6.生产工艺

向氯化釜中加入500kg对氯甲苯和适量三氯化磷。釜内安装紫外灯。升温至120℃，打开光照，开始通入氯气。反应放热，温度逐渐上升，控制温度在160～170℃。当通入氯气600kg以后，开始用气相色谱分析氯化液。当氯化物料中二氯苄≥65%时停止通氯气，冷却至60℃以下，将氯化液抽至水解釜。

搅拌升温至120℃，加入1.0kg Zn3(PO4)2。控制温度120～125℃，向釜中慢慢滴加100kg水。然后冷却至90℃，慢慢加入570kg 20%的纯碱溶液，加热回流3h。趁热将水解液用齿轮泵打入水蒸气蒸馏金进行水蒸气蒸馏，得粗品。粗品再抽入精馏釜进行减压蒸馏约得310kg对氯苯甲醛。

7.实验室制法

在反应烧瓶中，加入63.3g对氯甲苯和19g五氯化磷，加热至160～170℃。在日光或100W钨丝灯照射下，通过插入烧瓶底部的导气管通入氯气30～33g。然后将浅黄色物料倾入盛有200mL浓硫酸的烧瓶中，搅拌4h，置分液漏斗静置过夜。将下层慢慢流入盛有碎冰的烧杯中，吸滤，水洗。滤饼溶于尽量少的乙醚中，用2% NaOH洗涤。水浴除去乙醚。减压蒸馏收集108～111℃/25×133.2Pa的馏分，得到38.42g产品。

8.产品标准(参考指标)

9. 质量检验

含量测定：准确称取试样1.2g(准至0.0001g)，放入125mL圆锥烧瓶中，加盐酸羟胺溶液(50g盐酸羟胺溶于90mL水中，用无醛乙醇稀至1000mL，用0.5mol/L KOH/乙醇液调pH至3.4)30mL。充分混匀后于室温下静置10min，用0.5mol/L KOH/乙醇滴定，以溴酚蓝为指示剂，终点为绿黄色(pH3.4)。同时做空白试验。

式中：c——氢氧化钾乙醇溶液的摩尔浓度，mol/L；

V1——滴定试样耗用KOH标准溶液的体积，mL；

V2——空白实验耗用KOH标准溶液的体积，mL；

G——样品质量，g。

10.产品用途

用作有机合成、药物合成和染料制造的中间体。

11.安全措施

(1)生产中使用液氯等有毒或腐蚀性物品，对皮肤及眼睛有刺激。设备必须密闭，操作人员应严格执行操作规程。

(2)密封并充氮气保护包装，储于通风、阴凉处，防止受热、光照。

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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