5.2.4.8 线性范围和测定低限

配制含青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素浓度分别为1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL；邻氯青霉素、双氯青霉素浓度分别为2.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL的蜂蜜基质混合标准溶液，在选定的条件下进行测定，进样量为20此，用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图，青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素的绝对量分别在0.02～4ng范围；邻氯青霉素、双氯青霉素的绝对量分别在0.04～8ng范围内均呈线性关系，符合定量要求，其线性方程和校正因子见表5-31。

表5-3 16种青霉素线性方程和校正因子

由此可见，在该方法操作条件下，6种青霉素在添加水平0.5～80μg/kg范围时，各自的测定响应值在仪器线性范围之内。同时，样品中青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素的添加浓度为1.0ug/kg；乙氧萘青霉素的添加浓度为0.5μg/kg；邻氯青霉素、双氯青霉素的添加浓度为2.0μg/kg时，所测谱图的信噪比远大于10。因此，确定本方法的检出限，青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素为1.0μg/kg；邻氯青霉素、双氯青霉素为2.0ug/kg；乙氧萘青霉素为0.5μg/kg。

5.2.4.9 方法回收率和精密度

用不含青霉素的蜂蜜样品进行添加回收率和精密度实验，样品中添加不同浓度标准后，摇匀，使标准物与样品充分吸收，然后按本方法进行提取和净化，用高效液相色谱-串联质谱仪测定，其回收率和精密度见表5-32。从表5-32可以看出，本方法回收率在81.2%～106.2%之间，室内四个添加水平的相对标准偏差均在4.13%～9.19%之间。

表5-3 26种青霉素室内添加回收率实验数据(n=10)

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