6.2.3.8 线性范围和测定低限

用空白基质溶液配制不同浓度的混合标准溶液，在选定的条件下进行测定，进样量为20μL，用峰高对标准溶液中各被测组分的浓度作图。林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素和交沙霉素的绝对量在0.04～1.00ng范围内均呈线性关系，其线性方程和相关系数见表6-25。

表6-25 8种抗生素线性方程和相关系数

该方法操作条件下，8种抗生素在添加水平2.0～50μg/kg范围时，响应值在仪器线性范围之内，信噪比S/N大于5。根据最终样液所代表的试样量，定容体积，进样量和进行测定时所受的干扰情况，确定本方法蜂王浆：林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素均为2.0μg/kg；冻干粉：林可霉素、红霉素、克林霉素、泰乐菌素和交沙霉素均为2.0μg/kg，替米考星、螺旋霉素、吉他霉素均为5.0μg/kg。

6.2.3.9 方法回收率和精密度

用不含8种抗生素的蜂王浆样品进行添加回收和精密度实验，样品中添加2.0μg/kg、4.0μg/kg、8.0μg/kg、20.0μg/kg不同浓度标准后，摇匀，使标准样品充分吸收，然后按本方法进行提取、净化、测定，其回收率和精密度见表6-26。实验数据表明，本方法回收率在80.0%～101.9%之间，室内四个水平相对标准偏差在3.7%～15.1%之间。

表6-26 8种抗生素添加回收率与精密度实验数据(n=10)

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