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牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量测定线性范围和测定低限

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

15.2.1.8 线性范围和测定低限

  

在上述确定的仪器检测条件下,取一系列标准溶液(n=8),以分析化合物和内标化合物的峰面积比为Y轴,以分析化合物和内标化合物的浓度比为X轴作标准曲线,结果表明,4种分析化合物的浓度与峰面积值呈现良好的线性关系(如表15-5 所示)。

  

表15-5 各分析化合 物浓度与峰面积的线性关系

  

  

通过样品添加回收实验,确实本方法对动物组织中CBX、QCA、DCBX、MQCA的测定低限均为0.5 ug/kg,对不含目标分析物的猪肉、牛肉、猪肝、牛肝分别添加0.5 ug/kg。

  

15.2.1.9方 法回收率和精密度

  

本方法回收率和精密度试验,以不含CBX、DCBX、QCA和MQCA的猪肉,猪肝、牛肉、牛肝为添加基质,设定了0.5 μg/kg、1.0 μg/kg、2.0 μg/kg、5.0 μg/kg四个添加浓度,每个浓度进行十次试验,测得各种分析物的回收率汇总列表(见表15-6)。本方法的平均回收率为76%~ 97%,变异系数为2.9%~16.9%。

  

表15-6 室内回收率和精密度结果(n=10)

  

  

15.2.1.10 重复性和再现性

  

在重复性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),如果差值超过重复性限(r),应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表15-7。

  

表15-7 含量范围及重复性和再现性方程