16.2.2.6 测定

(1)液相色谱条件

色谱柱： Atlantis dC18，3um，150mm×2.1mm(内径)或相当者；流动相：乙腈+0.1%甲酸水(30+70)；流速：200μL/min；柱温：30℃；进样量：20μL。

(2)质谱条件

离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；电喷雾电压：5500V；雾化气压力：0.069MPa；气帘气压力：0.069MPa；辅助气流速：6L/min；离子源温度：700℃；定性离子对，定量离子对，去簇电压和碰撞能量见表16-10。

表16-10 三种硝基咪唑药物的质谱参数

(3)液相色谱-串联质谱测定

在仪器最佳工作条件下，用甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑混合基质标准工作溶液分别进样，以峰面积为纵坐标，混合基质标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑的响应值均应在仪器测定的线性范围内。甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑标准物质总离子流图见图16-5。在上述色谱条件和质谱条件下，甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑的保留时间分别为2.80min、3.12min、3.57min。

图16-5 甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑标准物质总离子流图