15.2.2.6测定

(1)液相色谱条件

色谱柱：ODS，3um，100mm×2.1mm(内径)或相当者：流动相：甲醇、乙腈以及0.1%甲酸溶液，时间梯度见表15-3；流速：0.2mL/min；柱温：30℃；进样量：30μL。

(2)质谱条件

离子源：电喷雾离子源：扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应检测；分辨率：单位质量分辨率；电喷雾电压：5000V；雾化气流速：8.0L/min；气帘气流速：7.0L/min；辅助气流速：5.0L/min；离子源温度：450℃；定性离子对、定量离子对及其他质谱参数见表15-4。

(3)定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与混合标准工作溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%之内，喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸的保留时间为10.10min和11.11min：样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

(4)定量测定

用混合标准工作溶液分别进样，以分析化合物和内标化合物的峰面积比为纵坐标，以分析化合物和内标化合物的浓度比为横坐标作标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸的响应值均应在仪器测定的线性范围内。喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸标准物质提取离子流图见图15-6和图15-7。

图15-7 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)和同位素内标(QCA-d4)标准物质提取离子流图