20.1.4 残留分析技术

20.1.4.1 前处理方法

在残留分析中，进行样品前处理的最终目的是将待测组分从样品基质中分离出来，并达到残留分析能够检测的状态。其主要作用是将分析物从样品中释放出来，除去样品中的干扰物质。因为生物样品十分复杂，含有成千上万种化合物，这些化合物中任何一种的含量可能是分析物组分的数百倍至数万倍以上。这些样品基质的存在不仅干扰待测物的检测，而且会污染检测仪器和降低设备的使用寿命，因此，样品前处理相当重要。

(1)提取方法

1)液液萃取(liquid liquid extraction，LLE)

PEs的提取多采用传统的LLE方法。常用的提取剂主要有甲醇、乙腈、异辛烷、丙酮等。

潘蕴慈等测定肉鸡肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中的SAL残留，组织样品加甲醇匀浆并提取，再加四氯化碳液液分配，经硅胶层析柱净化后进行测定。方法检测限(LOD)可以达到0.22mg/kg，回收率为69.82%～75.79%。Moran等测定牛可食性组织中的MON，组织样品用甲醇-水(850+150，v/v)提取，离心后，用二氯甲烷液液分配，再用Sep-Pak硅胶柱净化，液相色谱柱后衍生化检测。可食性组织的定量限(LOQ)为25μg/kg，回收率在80%～88%之间。

Matabudul等检测动物肝脏和鸡蛋中5种PEs残留，向组织中加入无水硫酸钠脱水后，用乙腈提取，再过硅胶柱净化，液相色谱-串联质谱分析。禽肝脏和蛋中药物的平均回收率分别在92%～118%和86%～110%之间，方法LOD为1μg/kg，LOQ为2.5μg/kg。吴荔琴等测定鸡组织中的MAD，皮肤/脂肪样品用乙腈提取，经弗罗里硅土固相萃取小柱净化，丹磺酰肼溶液衍生化后，用高效液相色谱-荧光检测器分析。方法线性范围为0.15～7.2μg/mL，组织添加回收率均大于70%，LOQ为0.03mg/kg。

张素霞等用异辛烷提取肉鸡肌肉、肝脏和脂肪中的MON和SAL残留，再用硅胶柱净化，高效液相色谱-柱后衍生化法检测。MON和SAL的LOD分别为0.05μg/g和0.1μg/g；MON和SAL在肌肉、肝脏和脂肪组织中的平均回收率分别为97.7%、91.1%、92.1%和94.1%、85.4%、90.7%，变异系数(CV)在2.7%～16.8%范围内。

项新华等检测兔肝脏中MAD残留，以丙酮-水(9+1，v/v)为提取液，经免疫亲和层析柱纯化后，用高效液相色谱检测。该方法的LOQ为0.05μg/kg，MAD在0.05μg/kg、0.1μg/kg和0.5μg/kg添加水平的平均回收率分别为75.30%、79.63%和82.0%，CV分别为14.66%、9.33%和8.49%。陈运勤等用丙酮提取动物组织中的MAD，过滤，必要时进行浓缩并用丙酮定容，再用薄层色谱检测。方法LOD在0.8g以下，线性范围为1～8g，相关系数在0.97以上。

2)超声辅助萃取(ultrasonic-assisted extraction，UAE)

UAE是利用超声波的空化效应增加溶剂穿透力，提高药物溶出速度和溶出次数，从而增加物质成分的扩散，缩短提取时间，加速提取过程。

陈笑梅等测定鸡肉中MON残留，样品采用甲醇-水(85+15，v/v)搅拌，超声波辅助萃取5min，提取液过滤后，再用二氯甲烷液液分配和固相萃取柱进一步净化，采用高效液相色谱-柱后衍生法测定。方法回收率为88.1%～101.3%，LOQ为0.02mg/kg。Jerez等建立了检测牛奶中LAS的方法。向牛奶样品中加入甲醇后，超声波辅助萃取30s，离心取上清液，再加入NaCl溶液(10%，w/v)和二氯甲烷进行液液分配净化，取下层溶液，氮气吹干并用流动相复溶后，供液相色谱检测。方法标准曲线的线性范围为0.5～3.0μg/mL，日内和日间精密度分别为7.2%和7.0%，准确度在75%～115%之间，LOD和LOQ分别为0.03μg/mL和0.5μg/mL。

3)固相微萃取(solid phase microextraction，SPME)

固相微萃取技术是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入检测仪器热解吸涂层上吸附的物质，完成提取、分离、浓缩的全过程。Park等开发了使用实验室构建的激光诱导荧光显微镜(LIFM)纳米粒子测定肉及肉制品中SAL的高灵敏度和选择性的分析方法。CyS掺杂的核壳型二氧化硅纳米粒子作为探针，磁性纳米颗粒(MNPs)作为吸附材料，从样品中提取SAL，并对粒子合成和修饰的化学和酶结合条件进行了优化。该方法可用于火腿、鸡和肉样品中SAL的定量测定。方法线性范围为48～590pg/mL，灵敏度是酶联免疫分析方法的100倍。

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