22.3.2.8 线性范围和测定低限

在蜂蜜空白样品中添加兽药标准溶液，在5～500μg/kg浓度范围下建立基质匹配外标标准曲线。对于研究的40种兽药，其线性相关系数(2)均大于0.99。但对于一些化合物，如四环素类药物，由于在低浓度下未能获得理想的响应。此外，对于氟甲喹，磺胺二甲氧嘧啶和泰妙菌素，由于其较低的线性动态区间，其线性范围只能达到5～200μg/kg。40种兽药的线性区间见表22-10。

方法筛查限(LOC)和定量限(LOQ)采用空白蜂蜜基质添加标准溶液进行计算，添加浓度分别为1μg/kg，2.5μg/kg，5ug/kg，10ug/kg，20ug/kg，50μg/kg和100μg/kg。对于筛查限，采用优化的筛查方法和定性准则进行判定，目标化合物所能检测的最小浓度被定义为筛查限。结果表明蜂蜜中40种兽药的方法筛查限范围在1～50μg/kg，筛查限低于10μg/kg的兽药占总数的82.5%，见表22-6。由于响应较低，一些兽药不能在较低的浓度水平进行检测(如四环素类)。筛查限水平的目标化合物的提取离子和碎片离子匹配质谱图，见图22-43。定量限表明方法所能定量的最低浓度，以10倍信噪比计算方法定量限，结果表明方法定量限范围在5～50μg/kg。

图22-43 蜂蜜空白样品在筛查限浓度水平下提取离子图和碎片离子图