6.2.2.6测定

(1)液相色谱条件

色谱柱：Atlantis C18，3um，150mm×2.1mm(内径)或相当者；流速：0.2mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；流动相：A为乙腈，B为0.1%甲酸溶液，C为甲醇。梯度洗脱条件见表6-15。

表6-15 梯度洗脱条件

(2)质谱条件

离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；电喷雾电压：5500V；雾化气压力：0.069MPa；气帘气压力：0.069MPa；辅助气流速：7L/min；离子源温度：450℃；定性离子对、定量离子对、碰撞能量和去簇电压见表6-4。

(3)定性测定

被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同的试验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差±2.5%之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定样品中存在对应的待测物。

(4)定量测定

在仪器的最佳工作条件下，用基质标准工作溶液分别进样，以各标准溶液中被测组分峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标，以各标准溶液被测组分浓度与内标物浓度的比值为横坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量。样品溶液中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件和质谱条件下，林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素的参考保留时间见表6-16。林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素的标准物质多反应监测(MRM)色谱图见图6-4。

表6-16 林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素保留时间

图6-4 标准物质多反应监测(MRM)色谱图

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