12.2.3.8 线性范围和测定低限

分别配制含土霉素、四环素、金霉素、强力霉素质量浓度为0.002 μg/mL、0.005 μg/mL、0.010 μg/mL、0.050 μg/mL、0.100 μg/mL、0.200 μg/mL、0.300 μg/mL、0.400 μg/mL、0.500 μg/mL的混合标准溶液。进样量为60 μL，在选定的色谱条件下进行测定，用峰高对混合标准溶液中各组分的绝对量作图。土霉素、四环素、金霉素、强力霉素分别在0.12～30ng、0.12～30ng、 0.12～ 30 ng、0.12～30 ng范围内呈线性关系，因此，添加水平在0.005～0.200 mg/kg范围时，响应值在仪器的线性范围之内。其线性方程和线性相关系数见表12-20。

表12-20 四环素族抗生 素的线性范围和线性方程

当这4种四环素族抗生素的添加浓度均为0.005mg/kg时，所测谱图的信噪比分别为17、12、5、5倍。因此，确定土霉素、四环素检出限为0.002 mg/kg， 金霉素、强力霉素为0.005 mg/kg， 满足世界各国对动物组织中四环素族抗生素限量测定的要求。

12.2.3.9 方法回收率和精密度

用不含四环素族抗生素的动物组织样品进行0.005 mg/kg、0.010 mg/kg、0.050 mg/kg和0.100 mg/kg四个添加水平回收率和精密度实验，结果列于表12-21. 从表12-21 可以看出，在0.005 ～0.100 mg/kg添加范围内，回收率在60%～96%之间，相对标准偏差在7.05%～ 15.19%之间，说明本方法的重现性和适用性是好的。

表12-21 动物肌肉 中四环素族抗生素添加回收率(%)及精密度实验数据(n=10)

12.2.3.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表12-22。

表12-22 含量范围及重复性和再现性方程

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