15.2.1.6测定

(1)液相色谱条件

色谱柱： Inertsil ODS-3，3um，100mm×2.1mm(i.d.)或相当者；流动相：甲醇、乙腈以及0.1%甲酸溶液，梯度洗脱条件见表15-3；流速：0.2mL/min；柱温：30℃；进样量：30μL。

表15-3梯度洗脱条件

(2)质谱条件

离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；分辨率：单位分辨率； 电喷雾电压： 5000V；雾化气流速： 8.0 L/min；气帘气流速： 7.0 L/min；辅助气流速： 5.0 L/min；离子源温度： 450℃； 定性离子对、定量离子对及其他质谱参数见表15-4。

表15-4 各种化合物的定性离子对、 定量离子对、去族电压、碰撞电压、碰撞池出口电压

(3)定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与混合标准工作溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%之内，卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、脱氧卡巴氧、3-甲基喹噁啉-2-羧酸的参考保留时间分别为9.11min，9.95min，14.43min，10.97min；样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

(4)定量测定

用混合标准工作溶液分别进样，以分析化合物和内标化合物的峰面积比为纵坐标，以分析化合物和内标化合物的浓度比为横从标作标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中卡把氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基喹噁啉-2-羧酸的响应值均应在仪器测定的线性范围内。卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲 基喹噁啉2-羧酸的标准总离子流图见图15-5。

图15-5 标准样 品总离子流图
1.卡巴氧，9.11min；2.喹噁啉-2-羧酸，9.95min；3.3-甲基喹噁琳-2-羧酸，10.97min；4.脱氧卡巴氧，14.43min